Gaspyknometrie: Dichte und Volumen

Messgeräte

Dichte

Die Dichte ist allgemein der Quotient aus Masse und Volumen. Die Masse eines Feststoffes lässt sich recht einfach mit einer Waage bestimmen. Die Volumenbestimmung ist meist schwieriger, da man es oft mit unregelmäßigen Körpern oder mit Pulvern zu tun hat. Hinzu kommt, dass man das Volumen und somit auch die Dichte unterschiedlich definieren kann, wenn man in das Feststoffvolumen z.B. Poren einbezieht (Rohdichte) oder nicht einbezieht (Dichte, auch Reindichte, absolute Dichte oder wahre Dichte genannt). Die Dichte basiert auf dem Feststoffvolumen ausschließlich des Porenvolumens poröser Stoffe.

Messmethode

Mit Hilfe eines Pyknometers (griech., "geeichtes Gefäß") kann die Menge Medium (Flüssigkeit oder Helium bzw. andere Messgase) bestimmt werden, die vom Feststoff verdrängt wird. Die Abbildung zeigt die automatischen Gaspyknometer PENTAPYCNOMETER mit 5 Messkammern (links) und ULTRAPYCNOMETER 1200eT (rechts).

Vorteile

Dichtebestimmungen von feinteiligen und stückigen Feststoffen zur Unterscheidung und zur Qualitätsbeurteilung, Bestimmung der Offen- und Geschlossenzelligkeit von Schaumstoffen, Bestimmung des sogenannten Vacuolenvolumens zur Gütekontrolle von Milchpulvern, dies sind Anwendungsbeispiele für die Gaspyknometrie und gehen damit über die Möglichkeiten der Flüssigkeitspyknometrie weit hinaus. Für die Lösung solcher Applikationen zeichnet sich die Gaspyknometrie durch folgende Vorzüge aus:

- schnell,
- genau,
- ohne organische Flüssigkeiten arbeitend,
- wenig Bedieneraufwand erfordernd,
- automatisierbar. 

In der Norm DIN 66137 wird im Teil 2 die Gaspyknometrie beschrieben.

Das Schema zeigt die Prinzipskizze des ULTRAPYCNOMETER 1200eT. Wenn die beiden Kammervolumina bekannt sind, führt die folgende Messprozedur zur Bestimmung zweier Gleichgewichtsdrücke P₁ und P₂ und damit zur Bestimmung des Feststoffvolumens und der Dichte:

1. Schritt: Durch Öffnen von Ventil V1 wird Messgas in die Messkammer (V_cell) mit der Probe (V_p) geleitet. Nach Erreichen des Messdruckes wird Ventil V1 geschlossen. Das Aufnehmen des Druckwertes P₁ erfolgt bei Druckkonstanz.

2. Schritt: Durch Öffnen von Ventil V2 erfolgt ein Druckabfall durch die Expansion des Gases in das Zusatzvolumen (V_add). Bei Druckkonstanz erfolgt das Aufnehmen des Gleichgewichtsdruckes P₂.

Am Ende der Messung wird durch die geöffneten Ventile V2 und  V3 das Messsystem wieder auf Umgebungsdruck gebracht. Danach können automatische Wiederholungsmessungen erfolgen bzw. die Messkammer wird geöffnet und die Probe entnommen.

Literatur

Artikel D. Klank: „Gaspyknometrie zur Bestimmung von Feststoffdichten und anderer Parameter“