Gasadsorption: Porenvolumen und Porengrößenverteilung

Messgeräte

Porenvolumen und Porengrößenverteilung

Messmethode

Die Abbildung verdeutlicht unterschiedliche Isothermenbereiche zur Oberflächen- und Porenanalyse am Beispiel der Stickstoffsorption bei 77K an Kieselgel. Prinzipiell werden bei der Gasadsorption zuerst die kleinsten Poren gefüllt. Mit steigendem Druck bzw. Relativdruck erfolgt sukzessive das Porenfüllen größerer Poren.

Die Auswertung der unterschiedlichen Porenbereiche ist vielschichtig. Zur Gassorption gibt es folgende DIN-Normen:
- DIN 66131 (Bestimmung der BET-Oberfläche)
- DIN 66134 (Mesoporenanalyse nach BJH)
- DIN 66135 (Mikroporencharakterisierung nach unterschiedlichen Auswertemodellen)

Zur Verbesserung der Auswertemöglichkeiten sind verschiedene Gruppen weltweit mit der Entwicklung neuer Auswertemodelle beschäftigt. Zu den modernsten zählen die Dichtefunktionaltheorie und die Monte-Carlo-Simulation. QUANTACHROME bestimmt die Entwicklung auf diesen Gebieten maßgeblich mit und implementiert die neuesten Modelle kontinuierlich in die Software der Sorptionsmessgeräte NOVA, QUADRASORB und AUTOSORB.

Vorteile

Die Vorteile der Gasadsorption liegen darin, Porenanalytik der kleinsten Poren (Mikro- und Mesoporen) durchzuführen. Auch mit teuren mikroskopischen Verfahren kann man bisher nicht spezifische Oberflächen, Porenvolumina und Porenverteilungen sicher bestimmen. Das Handling der Methode zur Porenanalyse entspricht dem einer einfachen BET-Messung. Gegenüber der Quecksilberporosimetrie ergeben sich Vorteile dadurch, dass nicht mit Quecksilber gearbeitet werden muss und dass der Messbereich der Gasadsorption bereits im unteren Mikroporenbereich (ca. bis 0,3 nm) beginnt, während mit der Quecksilberporosimetrie Mikroporen nicht bestimmt werden können.

Beispiel

Die Abbildung zeigt Isothermen für das Adsorptionsverhalten von Stickstoff bei 77 K und Argon bei 87 K in einem mikroporösen Zeolithen. Die anzuwendenden Auswertemodelle richten sich bei der Gasadsorption grundsätzlich nach der Isothermenform und damit den Porenarten und deren Anteilen. Da man bei den vielfältigen Auswertemöglichkeiten von Adsorptionsisothermen von Erfahrungen gut profitieren kann, bildet die Gasadsorption immer einen Schwerpunkt der regelmäßig durchgeführten QUANTACHROME-Weiterbildungsseminare zum Thema Oberflächen- und Porencharakterisierung. Dabei wird die Probenvorbereitung, Messung und Auswertung für unterschiedlichen Feststoffarten besprochen.