News vom 15.03.2018

BETTERSIZER S3 Plus: Suchen Sie das Überkorn?

Immer wieder werden bei der Laserbeugung bei sehr breiten Partikelgrößenverteilungen Anteile im Grobbereich nicht gefunden, da die anzahlmäßig wesentlich häufiger vorkommenden kleinen Partikel statistisch dominieren. Da sehr grobe Partikel (insbesondere > 100 µm) ausschließlich in Vorwärtsrichtung streuen, gestaltet sich die Auflösung des Streuspektrums für diesen Bereich als schwierig, insbesondere dann, wenn gleichzeitig auch sehr kleine Teilchen erfasst werden sollen. Um diese Problematik der groben Partikel zu lösen, bietet sich die Kombination der statischen Lichtstreuung mit dynamischer Bildanalyse an. Die Bildanalyse liefert eine exakte Größenbestimmung. Darüber hinaus werden detaillierte Informationen über die Einzelteilchen des Partikelkollektivs dargestellt, d.h. sogenannte Überkörner und Agglomerate können direkt erfasst und nachgewiesen werden.

Beim BETTERSIZER S3 Plus werden die groben Teilchen mit einer integrierten Hochgeschwindigkeits-CCD Kamera (X0.5) fotografiert und statistisch ausgewertet. Schematisch ist in der Abbildung der Aufbau des Analysesystems dargestellt: während einer Messung bewegen sich die zu messenden Partikel zunächst durch die Messzelle zur Aufnahme des Lichtstreuspektrums und anschließend durch die Kameraküvette – die Datenerfassung von statischer Lichtstreuung und Bildanalyse erfolgt synchron.

Experiment: Zumischung kleiner Mengen groben Quarzpulvers zu feinem Quarzpulver

Die tatsächliche Leistungsfähigkeit der kamera-unterstützten Lichtstreumessung wurde bei einem Experiment deutlich, bei dem zu feinem Quarzpulver (d50 ca. 5 µm) zunehmende Fraktionen eines groben Quarzpulvers (d50 ca. 110 µm) zugemischt wurden. Die folgende Abbildung zeigt die gut übereinanderliegenden Partikelgrößenverteilungen der feinen Quarzfraktion in der reinen und der gemischten Quarzprobe. Die Frage für die Partikelmischungen ist, ab wann wird der zweite Peak für die grobe Quarzfraktion bei ca. 110 µm detektiert? Beim Experiment ergab sich die Detektion dieses Überkorns wie folgt:

a) mit einem CILAS 1090 L (reine Laserbeugung) bei ca. 10 % Gew.-% Grobfraktion

b) mit dem BETTERSIZER S3 Plus (reine Laserbeugung) bereits bei 8 % Gew.-% Grobfraktion

c) mit dem BETTERSIZER S3 Plus (Laserbeugung + Bildanalyse) bereits bei 2 % Gew.-% Grobfraktion

Bemerkenswert ist vor allem, dass bereits 2 Gew.-% Anteil grober Quarz überhaupt detektiert werden kann, denn in dieser Probe liegen ca. 300.000 mal mehr feine als grobe Partikel vor und durch die kombinierte Messung mit Laserbeugung + Bildanalyse wurde sogar die Relation der Grobanteile zum Feinanteil sehr gut abgebildet.

Abbildung Partikelgrößenverteilung 2

Fazit

Mithilfe reiner statischer Lichtstreuung war eine Detektion der groben Teilchen bis zu einem Masseanteil von etwa 8 Gew.-% nicht möglich, wohingegen durch die Unterstützung der CCD-Kamera bereits Anteile von 2 Gew.-% gefunden wurden. Auf die Partikelanzahl bezogen hat das BETTERSIZER S3 Plus ungefähr 1 grobes von 300.000 feinen Partikeln detektiert, in der Anzahlverteilung sind dies ca. 0,00033 % Detektion von Grobpartikeln im durchgeführten Experiment mit Quarzfraktionen von ca. 5 µm bzw. 110 µm.

Diese „Blindheit“ der statischen Lichtstreuung bei derartigen Proben ist dabei kein geräte-, sondern methodenspezifisches Problem. Mit einem statischen Lichtstreugerät CILAS 1090-L konnten Grobanteile bis ca. 10 Gew.-% nicht gefunden und damit diese Schwäche des Messverfahrens bestätigt werden. Aus den durchgeführten Untersuchungen kann jedoch belegt werden, dass mit dem innovativen BETTERSIZER S3 Plus auch kleinste Anzahlverteilungen an Überkorn detektiert werden können. Der Überkorn-Detektionsfaktor des BETTERSIZER S3 Plus zum CILAS 1090 L betrug im Experiment 5:1.